ELFT HÍRADÓ

[Szommer Peter <szpl AT metal.elte.hu>]

ELTE Fizikai Intézet

                               ORTVAY KOLLOKVIUM
                                
                    2013. október 10., csütörtök, 15:00-kor
                Az ELTE Pázmány Péter s. 1/A alatti épületében
                           földszinti 0.81 előadóban

                                Lábár János
                        (ELTE, Anyagfizikai Tanszék)

        ,,Nanoskálájú szerkezet-jellemzés elektrondiffrakció segítségével"


Kivonatos ismertetés:
A transzmissziós elektronmikroszkópban (TEM) vizsgált vékonyrétegekben 
(t<200nm) az 1um laterális kiterjedésű szemcse már gyönyörű egykristálynak 
számít. Megfelelően preparált (preparálható) TEM mintákban a 100nm-es 
szemcsék egykristály módszerekkel jellemezhetők. Az elektronok többszörös 
koherens (dinamikus) szóródásában rejlő információt hasznosító konvergens 
sugaras elektrondiffrakció (CBED) felhasználásával szerkezetek finomíthatók, 
egyes elektronpályák megjeleníthetőek és lefényképezhető egyes tiltott 
elektronállapotok eloszlása (E-k).

A sub-100nm-es mérettartományban a krisztallitok halmaza minősíthető 
pordiffrakcióval. Az egyszerűbb esetek minőségi analízisén 
(fázis-azonosításon) túlmenő mennyiségi fázis analízis a diffrakciós 
vonalak intenzitásainak mérésén alapul, amit elektronok szóródásakor 
több hatás befolyásol lényegesen, mint a röntgensugarak, vagy neutronok 
diffrakciója esetén. Az atomi pozíciók, betöltöttség és a preferált 
orientáció-eloszlás (textúra) az összes diffrakciós módszernél alapvető 
az intenzitások számításánál. Elektronok esetén azonban a dinamikus szórás 
is nagyon érzékenyen változtatja az egyes diffrakciós vonalak relatív 
intenzitását és a hatás nagyon eltérő különböző irányokban és a 
sugár-irányban mért szemcse méret változásával. Mivel nem létezik egyszerű 
átlagolási módszer (orientáció és méret szerint) e dinamikus hatás itt 
(a CBED-vel ellentétben) zavaró, csökkentendő. Kísérleti minimalizálására 
csak vékony (t<30nm) igazán nanoméretű (<10-20nm) kristályszemcsékből 
álló vékonyrétegek fázisösszetételét mérjük. Az így csökkentett dinamikus 
hatást egyszerűsített korrekciós eljárással (kétsugaras közelítésű 
Blackman-korrekcióval) vesszük figyelembe. A preferált orientáció-eloszlásból 
módszerünk az egytengelyű textúrát tudja kezelni. A hátteret és csúcsokat 
tartalmazó modellünk paramétereit a mért eloszláshoz illesztésből egy 
fél-globális minimalizáló eljárás (,,downhill SIMPLEX") segítségével 
határozzuk meg. Módszerünk lényeges része a javasolt mérési protokoll, 
ami a reprodukálhatóságot is a szokásoshoz képest egy nagyságrenddel 
megnöveli.

A nanocsemcsékben, illetve amorf anyagban jelen levő közeli rendet az amorf 
diffrakció feldolgozásával, Fourier-transzformálással kapjuk. Mivel a 
parciális párkorrelációkat nem tudjuk külön-külön mérni, csak a burkolójukat, 
ezért csak kevés atomot tartalmazó, egyfázisú rendszerekre alkalmazható 
önmagában. A kísérleti elrendezés, eszközök és kísérleti paraméterek hatása, 
ezek hibáinak kiküszöbölése itt is alapvetően megszabja, hogy mennyire 
kaphatunk jó eredményt.